IUPAC - Nomenklatur ( Auszug)
Inhalt
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Deutsche chromatographische Grundbegriffe zur IUPAC-Nomenklatur
Herausgegeben vom Arbeitskreis Chromatographie der Fachgruppe
Analytische Chemie in der Gesellschaft Deutscher Chemiker. Bearbeitet
von H. Engelhardt (Univ. Saarbrücken) und L. Rohrschneider (Münster).
Die vorliegende Zusammenstellung enthält die deutschsprachigen Ausdrücke, die
grundlegenden Beziehungen und die Symbole für die chromatographischen
Grundbegriffe entsprechend der IUPAC-Empfehlung „Nomenclature for
Chromatography“ (Pure & Appl. Chem. Vol 65, 819-872, 1993).
Ziel dieser Aufstellung ist eine Vereinheitlichung der verwendeten Ausdrücke für die
chromatographischen Grundbegriffe und Symbole entsprechend der vorliegenden
IUPAC-Nomenklatur für die Chromatographie.
Analytische Chemie in der Gesellschaft Deutscher Chemiker. Bearbeitet
von H. Engelhardt (Univ. Saarbrücken) und L. Rohrschneider (Münster).
Die vorliegende Zusammenstellung enthält die deutschsprachigen Ausdrücke, die
grundlegenden Beziehungen und die Symbole für die chromatographischen
Grundbegriffe entsprechend der IUPAC-Empfehlung „Nomenclature for
Chromatography“ (Pure & Appl. Chem. Vol 65, 819-872, 1993).
Ziel dieser Aufstellung ist eine Vereinheitlichung der verwendeten Ausdrücke für die
chromatographischen Grundbegriffe und Symbole entsprechend der vorliegenden
IUPAC-Nomenklatur für die Chromatographie.
Allgemeine Terminologie
Chromatographie ist ein physikalisch-chemisches Trennverfahren, bei dem die zu trennenden Substanzen zwischen zwei Phasen verteilt werden, von denen eine, die stationäre Phase, festliegt, während die andere, die mobile Phase, sich in einer bestimmten Richtung bewegt.
Ein Chromatogramm ist die Aufzeichnung eines Detektorsignals, in Abhängigkeit vom Ausflussvolumen der mobilen Phase oder der Zeit. Das Signal ist der Konzentration des Analyten in der mobilen Phase am Säulenausgang proportional. In der Dünnschichtchromatographie kann unter dem Begriff Chromatogramm auch die Abbildung der auf der DC-Schicht detektierten getrennten Zonen verstanden werden.
Ein Chromatograph ist die Zusammenstellung von Geräteteilen, mit denen eine chromatographische Trennung durchgeführt wird.
Die stationäre Phase ist eine der beiden Phasen, aus denen das chromatographische System besteht. Dabei kann es sich um eine feste Phase (Sorbens), eine flüssige Phase (Trennflüssigkeit) oder um ein Gel handeln. Die flüssige Phase ist auf einen Festkörper (Träger) aufgezogen, der auch am Trennprozess mitbeteiligt sein kann. Bei einer gebundenen Phase ist die trennwirksame Schicht chemisch an einen Träger oder an die Innenseite einer Kapillare gebunden.
Anmerkung: Die stationäre Phase kann auch als Packung der Säule, als Sorbens oder als chromatographisches Bett (Dünnschichtchromatographie) bezeichnet werden. In der Gaschromatographie wird häufig eine Flüssigkeit als stationäre Phase verwendet, die manchmal missverständlich als "Flüssigphase" bezeichnet wird. Um Verwechslungen mit der flüssigen mobilen Phase zu vermeiden, sollte die Bezeichnung "Flüssige Stationäre Phase" verwendet werden.
Die mobile Phase durchströmt das Bett der stationären Phase in einer definierten Richtung. Sie kann flüssig (Flüssigchromatographie, LC), gasförmig (Gaschromatographie, GC) oder ein überkritisches Fluid (überkritische Fluidchromatographie, Supercritical fluid chromatograpy, SFC) sein. In der GC spricht man auch vom Trägergas, in der LC vom Eluenten, und in der DC vom Fließmittel.
Die Probe besteht aus einem Gemisch verschiedener Analyten (Komponenten), die durch Chromatographie getrennt (chromatographiert) werden sollen. Dabei werden sie von der mobilen Phase transportiert und aus der Säule eluiert, oder sie verbleiben bei der Dünnschichtchromatographie im chromatographischen Bett. Diesen Prozess bezeichnet man in der DC als "Entwicklung".
Als Zone versteht man einen Abschnitt im chromatographischen Bett, in dem sich eine oder mehrere Substanzen befinden können.
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Klassifizierung nach Reaktionsmechanismen
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Von Normalphasenchromatographie (NPC) spricht man, wenn die stationäre Phase (z.B. Kieselgel oder Aluminiumoxid) polarer als der Eluent ist. Bei der Umkehrphasenchromatographie (Reversed-Phase Chromatography, RPC) ist dagegen die mobile Phase wesentlich polarer als die stationäre (z.B. mit Alkylgruppen modifiziertes Kieselgel).
Bei der isokratischen Analyse bleibt die Zusammensetzung der mobilen Phase während des gesamten Elutionsvorgangs konstant. Im Gegensatz dazu wird bei der Gradientelution die Zusammensetzung der mobilen Phase kontinuierlich oder auch stufenweise (Stufengradient) verändert.
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Chromatographische Parameter
In der Trennsäule befindet sich das Packungsmaterial. Es ist ein adsorptions-aktiver oder modifizierter Festkörper, ein mit Trennflüssigkeit beschichtetes (imprägniertes) Trägermaterial oder ein gequollenes Gel. Der Festkörper kann vollständig porös sein (totally porous support) oder aus einem unporösen Kern und einer dünnen porösen Außen-Schicht bestehen (PLB: porous layer beads; pellicular packing; Dünnschichtteilchen). In der DC wird das Packungsmaterial durch Zusatz eines Binders auf der ebenen Unterlage fixiert.
Das Packungsmaterial ist charakterisiert durch den mittleren Teilchendurchmesser dp und seinen mittleren Porenradius rp. Für die chromatographische
Wirksamkeit sind daneben die Teilchengrößenverteilung, die spezifische Oberfläche, das spezifische Porenvolumen und die chemische Zusammensetzung der
Oberfläche von Bedeutung. In der Verteilungschromatographie ist die innere Oberfläche mit der flüssigen stationären Phase bedeckt. Die Beladung gibt man als den Massenprozentsatz (%) der Flüssigkeit bezogen auf die gesamte stationäre Phase (Flüssigkeit plus Träger) an.
Die Trennsäule (column) ist das Rohr mit der stationären Phase. Man unterscheidet zwischen gepackten Säulen, gefüllt mit Packungsmaterialien, und offenen Kapillarsäulen (open tubular columns), bei denen die innere Wand selbst als stationäre Phase wirkt oder ein dünner Flüssigkeitsfilm bzw. eine dünne Schicht eines Festkörpers als stationäre Phase dienen. Die mobile Phase kann hier ungehindert und ohne Umwege durch die Säule strömen.
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Das Säulenvolumen Vc ist das geometrische Volumen der Trennsäule, das mit der Packung gefüllt ist
wobei Ac der innere Säulenquerschnitt und L die mit stationärer Phase gepackte bzw. beschichtete Säulenlänge ist. Der Säulendurchmesser ist dc, der Radius rc.
Das Durchflussvolumen VM einer Trennsäule bestimmt man über die Durchflusszeit tM einer nicht zurückgehaltenen und nicht ausgeschlossenen Probe, einer Inertsubstanz. In der Flüssigchromatographie entspricht das Durchflussvolumen dem Volumen der mobilen Phase in der Trennsäule. Volumina außerhalb der Trennsäule werden dabei vernachlässigt. Das Volumen der mobilen Phase in der Säule setzt sich zusammen aus dem Anteil, der sich zwischen den Teilchen befindet, dem Zwischenkornvolumen Vo (interparticle volume) und dem Porenvolumen VP, der Säulenpackung (GC: Trägermaterial).
Ein Chromatogramm ist die Aufzeichnung eines Detektorsignals, in Abhängigkeit vom Ausflussvolumen der mobilen Phase oder der Zeit. Das Signal ist der Konzentration des Analyten in der mobilen Phase am Säulenausgang proportional. In der Dünnschichtchromatographie kann unter dem Begriff Chromatogramm auch die Abbildung der auf der DC-Schicht detektierten getrennten Zonen verstanden werden.
Ein Chromatograph ist die Zusammenstellung von Geräteteilen, mit denen eine chromatographische Trennung durchgeführt wird.
Die stationäre Phase ist eine der beiden Phasen, aus denen das chromatographische System besteht. Dabei kann es sich um eine feste Phase (Sorbens), eine flüssige Phase (Trennflüssigkeit) oder um ein Gel handeln. Die flüssige Phase ist auf einen Festkörper (Träger) aufgezogen, der auch am Trennprozess mitbeteiligt sein kann. Bei einer gebundenen Phase ist die trennwirksame Schicht chemisch an einen Träger oder an die Innenseite einer Kapillare gebunden.
Anmerkung: Die stationäre Phase kann auch als Packung der Säule, als Sorbens oder als chromatographisches Bett (Dünnschichtchromatographie) bezeichnet werden. In der Gaschromatographie wird häufig eine Flüssigkeit als stationäre Phase verwendet, die manchmal missverständlich als "Flüssigphase" bezeichnet wird. Um Verwechslungen mit der flüssigen mobilen Phase zu vermeiden, sollte die Bezeichnung "Flüssige Stationäre Phase" verwendet werden.
Die mobile Phase durchströmt das Bett der stationären Phase in einer definierten Richtung. Sie kann flüssig (Flüssigchromatographie, LC), gasförmig (Gaschromatographie, GC) oder ein überkritisches Fluid (überkritische Fluidchromatographie, Supercritical fluid chromatograpy, SFC) sein. In der GC spricht man auch vom Trägergas, in der LC vom Eluenten, und in der DC vom Fließmittel.
Die Probe besteht aus einem Gemisch verschiedener Analyten (Komponenten), die durch Chromatographie getrennt (chromatographiert) werden sollen. Dabei werden sie von der mobilen Phase transportiert und aus der Säule eluiert, oder sie verbleiben bei der Dünnschichtchromatographie im chromatographischen Bett. Diesen Prozess bezeichnet man in der DC als "Entwicklung".
Als Zone versteht man einen Abschnitt im chromatographischen Bett, in dem sich eine oder mehrere Substanzen befinden können.
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Klassifizierung nach Reaktionsmechanismen
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Von Normalphasenchromatographie (NPC) spricht man, wenn die stationäre Phase (z.B. Kieselgel oder Aluminiumoxid) polarer als der Eluent ist. Bei der Umkehrphasenchromatographie (Reversed-Phase Chromatography, RPC) ist dagegen die mobile Phase wesentlich polarer als die stationäre (z.B. mit Alkylgruppen modifiziertes Kieselgel).
Bei der isokratischen Analyse bleibt die Zusammensetzung der mobilen Phase während des gesamten Elutionsvorgangs konstant. Im Gegensatz dazu wird bei der Gradientelution die Zusammensetzung der mobilen Phase kontinuierlich oder auch stufenweise (Stufengradient) verändert.
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Chromatographische Parameter
In der Trennsäule befindet sich das Packungsmaterial. Es ist ein adsorptions-aktiver oder modifizierter Festkörper, ein mit Trennflüssigkeit beschichtetes (imprägniertes) Trägermaterial oder ein gequollenes Gel. Der Festkörper kann vollständig porös sein (totally porous support) oder aus einem unporösen Kern und einer dünnen porösen Außen-Schicht bestehen (PLB: porous layer beads; pellicular packing; Dünnschichtteilchen). In der DC wird das Packungsmaterial durch Zusatz eines Binders auf der ebenen Unterlage fixiert.
Das Packungsmaterial ist charakterisiert durch den mittleren Teilchendurchmesser dp und seinen mittleren Porenradius rp. Für die chromatographische
Wirksamkeit sind daneben die Teilchengrößenverteilung, die spezifische Oberfläche, das spezifische Porenvolumen und die chemische Zusammensetzung der
Oberfläche von Bedeutung. In der Verteilungschromatographie ist die innere Oberfläche mit der flüssigen stationären Phase bedeckt. Die Beladung gibt man als den Massenprozentsatz (%) der Flüssigkeit bezogen auf die gesamte stationäre Phase (Flüssigkeit plus Träger) an.
Die Trennsäule (column) ist das Rohr mit der stationären Phase. Man unterscheidet zwischen gepackten Säulen, gefüllt mit Packungsmaterialien, und offenen Kapillarsäulen (open tubular columns), bei denen die innere Wand selbst als stationäre Phase wirkt oder ein dünner Flüssigkeitsfilm bzw. eine dünne Schicht eines Festkörpers als stationäre Phase dienen. Die mobile Phase kann hier ungehindert und ohne Umwege durch die Säule strömen.
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Das Säulenvolumen Vc ist das geometrische Volumen der Trennsäule, das mit der Packung gefüllt ist
wobei Ac der innere Säulenquerschnitt und L die mit stationärer Phase gepackte bzw. beschichtete Säulenlänge ist. Der Säulendurchmesser ist dc, der Radius rc.
Das Durchflussvolumen VM einer Trennsäule bestimmt man über die Durchflusszeit tM einer nicht zurückgehaltenen und nicht ausgeschlossenen Probe, einer Inertsubstanz. In der Flüssigchromatographie entspricht das Durchflussvolumen dem Volumen der mobilen Phase in der Trennsäule. Volumina außerhalb der Trennsäule werden dabei vernachlässigt. Das Volumen der mobilen Phase in der Säule setzt sich zusammen aus dem Anteil, der sich zwischen den Teilchen befindet, dem Zwischenkornvolumen Vo (interparticle volume) und dem Porenvolumen VP, der Säulenpackung (GC: Trägermaterial).
